Normas Jurídicas
de Nicaragua
Materia: Medio Ambiente y Recursos Naturales
Rango: Normas Técnicas
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NORMA PARA
DETERMINACIÓN DE LA ESTABILIDAD DE LA EMULSIÓN DE CONCENTRADOS
EMULSIONABLES
NORMA TÉCNICA OBLIGATORIA
NICARAGÜENSE
NTON 02-007 98
Publicada en La Gaceta No. 191 del
7 de Octubre de 1999
La Norma Técnica Nicaragüense 02-007 98 ha sido preparada por el
Comité Técnico de Norma de PREPARACIÓN Y PRESENTACIÓN DE NORMAS y
en su estudio participaron las siguientes personas:
Esta Norma ha sido aprobada por la Comisión Nacional de
Normalización Técnica y Calidad en sesión efectuada el día 19 de
Febrero de 1998. A partir de la publicación de esta Norma, la
numeración de las Normas Técnicas anteriores quedan anuladas y las
subsiguientes deberán continuar con el numeral que inicia con la
presente Norma.
1. OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer el método para la
determinación de la estabilidad de la emulsión de los plaguicidas y
coadyuvantes que se presentan en forma de concentrados
emulsionables.
2. DEFINICIONES
2.1 Concentrado Emulsionable. Es una formulación líquida de
una sola fase que posee propiedades de formar una emulsión, cuando
se mezcla con agua.
2.2 Emulsión. Es el sistema homogéneo formado por la
dispersión de pequeños glóbulos de un líquido en otro.
2.3 Grado de Estabilidad de la Emulsión. Es la medida de
separación de crema, aceite o agua a intervalos definidos de
tiempo.
2.4 Separación de Crema. Es la formación de una zona de
aspecto cremoso en la parte superior o en el fondo de la emulsión,
y que contiene una mayor proporción de la fase dispersa que el
resto de la emulsión.
2.5 Separación de Agua. Es la aparición de una zona
visiblemente transparente y generalmente incolora.
2.6 Separación de Aceite. Es la aparición de una parte de
producto de aspecto oleoso que tiene lugar cuando la emulsión se
rompe parcial o totalmente.
2.7 Agua Normalizada. Agua 342 mg/kg de dureza total como
Carbonato de Calcio (CaCO3).
2.8 Agua Desionizada.
2.9 Agua Destilada.
3. MÉTODO
3.1 Este método es aplicable para productos emulsionables con los
cuales se hace una dilución en agua 342 mg/kg de dureza total como
Carbonato de Calcio (CaCO3) para formar una
emulsión.
El método consiste en medir el sedimento o la crema producida al
separarse el formulado del agua, de acuerdo con la estabilidad de
la emulsión, es decir, en la medida en que la separación del
formulado es mayor, la estabilidad de la emulsión es menor,
separándose hacia abajo, de acuerdo con la densidad del
formulado.
4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
4.1 Para la realización de la determinación de la estabilidad de la
emulsión de concentrados emulsionables se pueden utilizar los
utensilios que se especifican en este Capítulo, los cuales deben
estar limpios secos y exentos de olores extraños.
a) Probetas de 100 ml de capacidad, con tapón esmerilado,
divisiones de un milímetro, que permita apreciar ±0.50 ml, con
diámetro de 3 cm aproximadamente, con una altura de la escala de 0
a 100 ml de 23 cm a 25 cm y con espacio libre por encima de la
marca de los 100 ml entre 3 y 5 cm.
b) Pipetas volumétricas de 5 ml
c) Frascos erlenmeyer de 500 ml
d) Matraces volumétricas de 1 L
e) Vaso de precipitados de 1000 ml
f) Medidor de pH
g) Lámpara de luz fluorescente, para leer separaciones
h) Baño maría que regule a 30 ± 1°C
i) Balanza de Laboratorio con sensibilidad de 0.1 mg
j) Agua 342 mg/kg de dureza total expresada como Carbonato de
Calcio (CaCO3).
- Carbonato de calcio, con una riqueza no menor del 99%. Calentar
durante dos horas a 400°C antes de pesar.
- Oxido de magnesio, con una riqueza no menor de 99%. Secar durante
dos horas a 105°C antes de pesar.
- Solución amoniacal, aproximadamente 1 N.
- Ácido clorhídrico, soluciones 0.1 N y 1 N.
- Hidróxido sódico 0.1 N
-Rojo de metilo, al 0.1%
Solución A. Para proceder a la preparación del reactivo agua
342 mg/kg de dureza total como Carbonato de Calcio
(CaCO3) se hará de la siguiente forma:
Solución de Ca 0.04M. Pesar cuidadosamente 4.0 g de Carbonato de
Calcio (CaCO3) y transferir a un erlenmeyer de 500 ml
con un mínimo de agua destilada. Colocar un pequeño embudo de
filtración en la boca del frasco y añadir lentamente HCl 1N (82.0
ml medidos con una bureta y agitar el contenido). Cuando se ha
disuelto todo el Carbonato de Calcio (CaCO3) diluir
aproximadamente a 400 ml con agua destilada y hervir para eliminar
el exceso de CO2. Enfriar la solución, añadir rojo de
metilo (2 gotas) y neutralizar hasta un color naranja intermedio
con NH4 OH 1N (añadir gota a gota). Transferir
cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 litro y aforar con
agua destilada. Cuando 1 ml de esta solución se diluye en 1000 ml
produce una solución que tiene una dure 4mg/kg expresada como
(CaCO3).
Solución B. Solución de Mg 0.04 M. Pesar con exactitud,
óxido de magnesio (1.613 g) y transferir a un erlenmeyer con un
mínimo de agua destilada, poner un pequeño embudo en la boca de un
erlenmeyer y añadir lentamente ácido clorhídrico (82 ml de una
solución 1N).
Calentar, lentamente, hasta disolver y cuando todo el óxido de
magnesio esté en solución, diluir aproximadamente a 400 ml con agua
destilada y hervir para eliminar el dióxido de carbono.
Enfriar, añadir una solución de rojo de metilo (dos gotas) y
neutralizar hasta color naranja con la solución amoniacal.
Transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 ml enrasar
con agua destilada, mezclar y almacenar en un frasco de polietileno
1ml de esta solución, cuando se diluye hasta 1000 ml, da un agua
que contiene 4 p.p.m. de dureza, expresada como Carbonato de
Calcio.
Preparación: Llevar 68.5 ml de solución A y 17.0 ml de
solución B a un vaso de precipitados de 1.000 ml y diluir a 800 ml
aproximadamente de agua desionizada. Usando un pH - metro, ajustar
la solución a pH. 6 a 7, añadiendo gota a gota hidróxido de sodio
0.1 N. Transferir la solución cuantitativamente a un matraz aforado
de 1.000 ml enrasar con agua desionizada.
El pH después del ajuste deberá estar próximo a 6.5 lo que permite
cualquier ligera variación durante el almacenamiento. Usar agua
desionizada.
5. PROCEDIMIENTO
Para la determinación de las propiedades físicas se deben tener en
cuenta el procedimiento del método para la estabilidad y para la
espontaneidad.
5.1 Procedimiento del Método para la Estabilidad
Se mezcla un volumen de concentrado emulsionable (5ml) con agua
normalizada para llevar a un volumen final de 100 ml de emulsión
acuosa. La estabilidad se determina en un Baño María a temperatura
constante, el resultado es en términos de la cantidad de aceite
libre o crema, los cuales se forman mientras la emulsión se deja
reposar sin vibraciones o movimientos mecánicos que modifiquen la
estabilidad esperada en lapsos de tiempo de un total de 24 horas en
los que se analiza visualmente.
5.2 Procedimiento del Método para la Espontaneidad
5.2.1 En una probeta de 100 ml, se vierten 95 ml de agua 342 mg/kg
de dureza como carbonato de calcio (CaCO3) y se coloca
en el baño de agua a 30 ±1ºC procurando que se encuentre libre de
vibración durante una hora, para que el agua de la probeta tenga la
temperatura deseada al momento de iniciar la prueba.
5.2.2 Verter suavemente desde la boca de la probeta, 5 ml de la
muestra, sobre la superficie del agua y de tal manera que el flujo
caiga sobre el centro del líquido en el tiempo aproximado de 5
segundos, observándose su espontaneidad.
5.2.3 Tapar la probeta, invertirla en ángulo de 180°
aproximadamente 10 veces, a fin de agitar convenientemente la
emulsión y colocarla de nuevo en el baño de agua a la temperatura
anteriormente indicada.
5.2.4 A los 30 y 120 minutos, observar a contraposición de la luz
fuerte, si hay separación de crema y aceite y clarificación, y se
anotan los volúmenes de crema, aceite y agua. A las 24 horas se
invierte la probeta una vez y se deja en descanso en el baño de
agua durante otros 30 minutos más y se anota la separación de
crema, agua y aceite.
5.2.5 Los análisis se realizarán por duplicado y se calculará el
promedio de los resultados.
6. TOLERANCIAS
Para los fines de esta norma se considera la emulsión estable
cuando cumple con los siguientes requisitos:
6.1 En lo que se refiere a cremado en reposo en el desarrollo del
análisis, los límites son:
6.2 Durante el proceso de análisis (24.5 horas), no debe de
presentarse en ningún momento separación de agua.
6.3 Si en cualquiera de los tiempos establecidos el cremado o el
aceite sobrepasan los límites señalados, se considera que la
emulsión no es estable y que por ello no cumple con la norma de
calidad.
7. REFERENCIAS
Para la redacción de esta norma se ha tomado en cuenta las
siguientes referencias:
a) Collaboratives International Pesticides Analyitical Council.
Cipac Handbock. Heffers Printers Ltd. England, MT-36 y MT-18. Ed
1970.
b) Compendio Legal A Plaguicidas para uso en la Agricultura de
Centroamérica y Panamá. Proyecto FAO TCP/RLA/4453, 1995.
c) Instituto Interamericano de Cooperación para la Agricultura
(IICA). Manual de Métodos Analíticos de Formulaciones de
Plaguicidas. México, D.F.1988
d) Método Oficial de Análisis. Tomo III. Ministerio de Agricultura,
Pesca y Alimentación, Madrid, 1994.
e) Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la
Alimentación Manual sobre el Empleo de las Especificaciones de la
FAO para Productos Destinados a la Protección de las Plantas. Roma,
1971.
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