Establece Los Valores Límites De Nitrógeno Básico Volátil Total Nbvt, Tma E Histamina Para Productos Pesqueros Y Los Métodos De Análisis Que Deben Utilizarse
Normas Jurídicas
de Nicaragua
Materia: Medio Ambiente y Recursos Naturales
Rango: Normas Técnicas
-
(ESTABLECE LOS VALORES LÍMITES
DE NITRÓGENO BÁSICO VOLÁTIL TOTAL NBVT, TMA E HISTAMINA
PARA PRODUCTOS PESQUEROS Y LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS QUE DEBEN
UTILIZARSE)
NTN 03 008 98
Publicada en La Gaceta No. 9 del 14 de Enero de 1999
La Norma Técnica Nicaragüense 03 008-98 ha sido preparada por el
Comité Técnico de Normas COMITÉ TÉCNICO NACIONAL DE HACCP y en su
estudio participaron las siguientes personas:
1. OBJETO
La presente norma establece los valores límites de Nitrógenos
Básicos Volátil Total NBVT, TMA e Histamina para productos
pesqueros y los métodos de análisis que deben utilizarse.
2. DEFINICIONES
2.1 Concentración de NBVT. Es el contenido de nitrógeno de
bases nitrogenadas volátiles determinado mediante el procedimiento
descrito, la concentración se expresa en mg/100g.
2.2 Autoridad Competente. La Unidad HACCP, del Ministerio de
Agricultura y Ganadería.
3. ESPECIFICACIONES Y CARACTERÍSTICAS
3.1 Los productos pesqueros no transformados que pertenezcan a las
categorías de especies mencionadas en el Anexo I se considerarán
impropios para el consumo humano cuando, habiéndose el examen
organoléptico suscitado dudas sobre su frescor, el análisis químico
demuestre que se han superado los límites de NBVT siguientes:
a) 2.5 miligramos de nitrógeno/100 gramos de carne en el caso de
las especies mencionadas en la letra A del Anexo I;
b) 30 miligramos de nitrógeno/100 gramos de carne en el caso de las
especies mencionadas en la letra B del Anexo I;
c) 30 miligramos de nitrógeno /100 gramos de carne en el caso de
las especies mencionadas en la letra C del Anexo I.
3.2 Métodos
3.2.1 El método de referencia que deberá utilizarse para el control
del límite de NBVT será el de destilación de un extracto
desproteinizado mediante ácido perclórico descrito en el Anexo
II.
3.2.2 La destilación contemplada en el apartado 1 deberá realizarse
con ayuda de un aparato que se ajuste al modelo que figura en el
Anexo III.
3.2.3 Los métodos de rutina que podrán utilizarse para el control
del límite de NBVT serán los siguientes:
- Método de microdifusión descrito por Conway y Byrne (1933);
- Método de destilación directa descrito por Antonacopoulos
(1968);
- Método de destilación de un extracto desproteinizado mediante
ácido tricloroscético (Comité del Codex Alimentarius para los
pescados y productos de la pesca, 1968).
3.2.4 La muestra deberá consistir en un centenar de gramos de carne
procedentes por lo menos de tres lugares diferentes, mezclados
mediante trituración.
3.3 La autoridad competente recomendará a los laboratorios
oficiales la utilización del método de referencia mencionado en el
inciso 3.2.1 del acápite 3.2 para los análisis de rutina. En caso
de duda o de litigio sobre los resultados de análisis realizados de
acuerdo con los métodos de rutina, deberá utilizarse exclusivamente
el método de referencia para la comprobación de los
resultados.
4. CONTROL SANITARIO E INSPECCIÓN DE LAS CONDICIONES DE
PRODUCCIÓN
4.1 Pruebas Químicas. Se tomarán muestras que se someterán a
pruebas de laboratorios para comprobar los siguientes
parámetros:
a) TBVN (Total Nitrógeno Básico Volátil) y TMA-N (Nitrógeno de
Trimetilamina):
Los valores de estos parámetros deberán precisarse por categorías
de especies.
b) Histamina
Se tomarán nueve muestras de cada lote:
- Su valor medio deberá ser inferior a 100 ppm;
- Dos de las muestras podrán tener un valor superior a 100 ppm e
inferior a 200 ppm;
- Ninguna de las muestras podrán tener un valor superior a 200
ppm.
Estos niveles máximos se aplicarán únicamente a los pescados de las
familias de los Escómbridos y Clupeidos. No obstante, los pescados
de dichas familias que hayan sido sometidos a un tratamiento de
maduración enzimática en salmuera podrán presentar un contenido
histamínico más elevado, pero sin superar el doble de los valores
indicados anteriormente. Las pruebas se llevarán a cabo con métodos
fiables y científicamente reconocidos, como el método de
cromatografía de alta resolución en fase líquida (HPLC).
5. REFERENCIAS
a) Decisión de la Comunidad de 8 de marzo de 1995 por la que
establecen los valores límites de Nitrógeno básico volátil total
NBVT de determinadas categorías de productos pesqueros y los
métodos de análisis que deben utilizarse.
b) Directiva del Consejo del 22 de julio de 1991 por la que se
fijan las normas sanitarias aplicables a la producción y a la
puesta en el mercado de los productos pesqueros.
ANEXO I
CATEGORÍAS DE ESPECIES PARA LAS QUE SE FIJA UN VALOR LIMITE DE
TVB-N
A. Sebastes sp
Helicolenus dactylopterus
Sebastichchys capensis
B. Especies que pertenezcan a la familia de los PLEURONECTIDAE
(excepto el (Ictán: Hippoglossus sp).
C. Salmo wlar
Especies que pertenezcan a la familia de los MERIUCCIIDAE
Especies que pertenezcan a la familia de los GADIDAE
ANEXO II
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE BASES NITROGENADAS
VOLÁTILES (NBVT) EN PESCADOS
Y PRODUCTOS DE LA PESCA PROCEDIMIENTO DE
REFERENCIA
1. OBJETIVO Y ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método describe un procedimiento de referencia para determinar
la concentración de nitrógeno de bases nitrogenada volátiles
(nitrógeno básico volátil total: NBVT) en pescados y productos de
la pesca. Este procedimiento se aplica a concentraciones de NBVT
comprendidas entre 5 mg/100 g y al menos 100 mg/100 g.
2. DESCRIPCIÓN BREVE
Las bases nitrogenadas volátiles se extraen de la muestra mediante
una solución 0.6 de ácido perclórico. Una vez alcalinizado, el
extracto se somete a destilación al vapor y los componentes básicos
volátiles se absorben mediante un receptor ácido. La concentración
de NBVT se determina mediante valoración de las bases
absorbidas.
3. PRODUCTOS QUÍMICOS
A menos que se indique lo contrario, se utilizarán productos
químicos con una pureza de grado reactivo. Se utilizará agua
destilada o desmineralizada que tenga al menos la misma pureza. De
no indicarse o contrario, se entenderá por solución una solución
acuosa.
3.1 Solución de ácido perclórico -6 g /100 ml
3.2 Solución de hidróxido de sodio -20 g/100 ml
3.3 Solución patrón de ácido clorhídrico 0.05 mol/1(0.05 N)
NB: Cuando se utilice un aparato de destilación automática, la
valoración se realizará con una solución patrón de ácido
clorhídrico 0.001 mol/1 (0.01 N)
3.4 Solución de ácido bórico -3 g/100 ml.
3.5 Agente antiespumante de silicona.
3.6 Solución de fenolítalcina -1 g/100 ml de etanol 95%
3.7 Solución indicadora (indicador Tashiro mezclado).
Disolver 2 g de rojo de metilo y 1 g de azul de metileno en 1000 ml
de etanol 95%.
4. INSTRUMENTOS Y ACCESORIOS
4.1 Un triturador de carne para obtener un picadillo de pescado
suficientemente homogéneo.
4.2 Un mezclador de alta velocidad (entre 8000 y 45000 revoluciones
por minutos.
4.3 Un filtro de pliegues de 150 mm de diámetro de filtrado
rápido.
4.4 Una bureta de 5 ml, graduada en 0.0.1 ml.
4.5 Un aparato de destilación al vapor. El aparato debe poder
regular varias cantidades de vapor y producir un volumen constante
de vapor durante un período de tiempo determinado. Así mismo, debe
garantizar que durante la adición de sustancias de alcalinización
las bases libres resultantes no puedan escapar.
5. REALIZACIÓN
Advertencia: Cuando se trabaje con ácido perclórico, que es
extremadamente corrosivo, deberán tomarse las precauciones
necesarias.
Siempre que sea posible, las muestras se prepararán de acuerdo con
el punto a del inciso 4.3 tan pronto como se reciban.
5.1 Preparación de la Muestra. Triturar cuidadosamente la
muestra que vaya a analizarse con un triturador como el que se
indica en el punto a) del inciso 4.2. Pesar exactamente 10 g (+/ -
0.1g) de carne triturada en un recipiente adecuado, mezclar con
90.0 ml de solución de ácido perclórico como la indicada en el
punto a) del inciso 4.1 homogeneizar durante 2 minutos mediante un
mezclador como el mencionado en el punto 5.2 y filtrar a
continuación. El extracto así obtenido puede guardarse durante al
menos 7 días a una temperatura comprendida entre °C y 6°C
aproximadamente.
5.2 Destilación al Vapor. Poner 50.0 ml del extracto
obtenido según el punto a) del inciso 4.3 en un aparato de
destilación al vapor como el indicado en el punto e) del inciso
4.2. Añadir varias gotas de feolítalcina como la indicada en el
punto f) del inciso 4.1 para comprobar posteriormente que el
extracto esté suficientemente alcalinizado. Tras añadir algunas
gotas de agente antiespumante de silicona, añadir al extracto 6.5
ml de solución de hidróxido de sodio como la mencionada en el punto
b) del inciso 4.1 e iniciar inmediatamente la destilación al
vapor.
Regular la destilación de modo que se produzcan unos 100 ml de
destilado en 10 minutos. Sumergir el tubo de salida en un
recipiente con 100 ml de solución de ácido bórico como la indicada
en el punto d) del inciso 4.1 a la que se le habrán añadido de 3 a
5 gotas de la solución indicadora mencionada en el punto g) del
inciso 4.1. Al cabo de 10 minutos exactos, cortar la destilación.
Retirar el tubo de salida del recipiente y lavarlo con agua.
Determinar mediante valoración con una solución patrón de ácido
clorhídrico como la mencionada en el punto c) del inciso 4.1 las
bases volátiles contenidas en la solución receptora.
El pH del punto final deberá ser 5.0 (+/- 0.1).
5.3 Valoración. Es necesario hacer dos veces los análisis.
El método aplicado será correcto si la diferencia entre los dos
análisis no es superior a 2 mg/100 g.
Prueba en Blanco. Realizar una prueba en blanco tal como se
indica en el punto b) del inciso 4.3. En lugar del extracto
utilizar 50.0 ml de solución de ácido perclórico como la indicada
en el punto a) del inciso 3.1.
6. CÁLCULO DEL NBVT
La concentración de NBVT se calcula con la ecuación siguiente, tras
la valoración de la solución receptora con ácido clorhídrico como
el indicado en el punto c) del inciso 4.1.
Notas:
1. Es necesario hacer los análisis dos veces. El método aplicado
será correcto si la diferencia entre los dos análisis no es
superior a 2 mg/100g.
2. Comprobar el equipo destilando soluciones de NH1CL equivalentes
a 50 mg NBVT/100 g
3. Desviación típica de la reproducibilidad: S1 = 1.20 mg/100
g.
4. Desviación típica de la comparabilidad: S1 = 2.50 mg/100
g.
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